高分辨X射線衍射儀的維護和校準對于保持其性能、延長使用壽命以及確保分析結果的準確性至關重要。以下是對其維護和校準的詳細建議:
一、日常維護
1.工作環境管理:
確保儀器處于無塵、恒溫、防潮、防震、防腐蝕的環境中,這是保護儀器免受外部因素損害的基礎。
保持儀器工作環境的整潔干凈,空氣不渾濁,環境溫濕度適中。
2.樣品處理:
每次測試結束后,及時回收樣品,并使用無水乙醇等適當溶劑清潔樣品架,以保持其清潔無污染。
X衍射制備樣品的樣品架為玻璃制品,易碎,應輕拿輕放以免摔壞,使用后及時清洗。
3.冷卻系統維護:
檢查循環冷卻水系統,確保水質純凈、流量充足。
定期更換循環水和過濾紙芯,以防堵塞和腐蝕。
開機前必須先開啟循環冷卻水,以防儀器過熱損壞。關機后應等待一段時間(通常為20分鐘)再關閉循環冷卻水,以確保儀器內部溫度穩定下降。在使用過程中應隨時觀察循環冷卻水機組是否正常制冷,水溫是否保持在規定范圍內(如≤27℃)。
4.光管保養:
根據使用情況,對X射線光管進行適當的老化處理。
定期檢查X射線光管的連接狀態,確保無松動或損壞。
5.計算機工作站維護:
保持計算機工作站的良好工作環境,避免過熱和振動。
定期備份數據和系統,以防數據丟失。
6.其他維護事項:
定期對儀器內部進行清潔,特別是高壓發生器、測角儀等關鍵部件,以防止灰塵積累影響儀器性能。
定期檢查儀器的電線、插頭等部件是否完好,以及溫度控制器是否靈敏可靠。
在使用過程中如果儀器發生報警,應及時通知值班人員,不得擅自處理。
長時間不使用時,應將儀器放置在干燥、通風、無塵的環境中,并切斷電源。
二、校準
1.定期校準:
使用標準樣品進行校準,確保設備的測量結果與已知值一致。標準樣品應具有已知的物理和化學性質,以便與測量結果進行比較。
遵循設備操作手冊中的校準流程進行操作,確保每個步驟都按照規定進行。
將校準結果記錄下來,以備不時之需。校準記錄應包括校準日期、校準人員、校準結果等信息。
2.校準注意事項:
在校準過程中,應確保設備處于穩定的工作狀態,避免外部因素的干擾。
校準過程中使用的所有儀器和設備都應經過校準和驗證,以確保其準確性。
校準結果應及時與設備制造商或技術支持人員溝通,以便及時發現問題并解決。
3.校準后的驗證:
校準完成后,應使用已知性質的標準樣品進行驗證,以確保校準結果的準確性。
如果驗證結果與標準值存在偏差,應重新進行校準,并檢查可能的原因。
高分辨X射線衍射儀的維護和校準需要細致入微的操作和豐富的經驗積累。通過定期維護和及時處理故障,以及定期的校準和驗證,可以確保儀器的穩定運行和分析結果的準確性。